手機版 您好,歡迎來到鄭州南北儀器設備有限公司請登錄 注冊
當前位置: 首頁 » 行業資訊 » 行業動態 » 正文
行業資訊

卡爾費休水分測定原理與測定方法

發布日期:2019-01-29   瀏覽次數:830
 卡爾費休水分測定原理與測定方法
 
  
卡爾·費休是水分測定方法中較為專業和準確的方法,經過多年的改進,提高了準確度,擴大了測量范圍,已被列為多種物質水分測定的標準方法。 
 
  費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要-定量的水參加反應: 12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1) 
 
  上述反應是可逆的。為了使反應向正方向移動并定量進行,須加入堿性物質。實驗證明,吡啶是較適宜的試劑,同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結合以降低二者蒸氣壓的作用。因此,試劑必須加進甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉變成穩定的甲基硫酸氫吡啶。 
 
  試劑的理論摩爾比為碘:二氧化硫:吡啶,甲醇=1:1:3:1。 
 
  測定技術 費休試劑的配制和標定通常,配制費休試劑時只有碘應嚴格依照化學計量,其它組分則是過量的,一般采用的摩爾比為碘:二氧化硫:吡啶:甲醇=1:3:10:50。配制費休試劑所用各物質必須嚴格控制其含水量,一般不得超過0.1%,若進行微量分析時,不應超過數個ppm。 
 
  配制步驟 取水吡啶133mL與碘42。33g,置入具塞棕色試劑瓶中,振搖至碘全部溶解后,加入水甲醇333ml。難確稱量試劑瓶重,通入經濃硫酸脫水的二氧化硫氣體至試劑瓶增重32g,將瓶塞塞牢、搖勻,于暗處放置48h后標定。依此配制的費休試劑的滴定度約為含水3-5g/mL。 當使用專用試劑瓶時,可在通二氧化硫至增重32g時,把液面的位置作一標記,以后每次配制,只需取一定量的各物質置入試劑瓶中,通入二氧化硫氣體,使試劑溶液掖面升高至標記處即可,這樣可省去費時的稱重操作。為使費休試劑穩定,有另一種配制方法,即先配成二組溶濃,在使用前混合。一組為碘和甲醇溶液I;另一組為二氧化硫和吡啶溶液II。 
 
  溶液I:取碘63p,置入試劑瓶中,加366mL水甲醉,括至碘全部溶解。 
 
  溶液II:取100mL水吡啶,置入試劑瓶小,準確稱量,然后通入干燥的二氧化硫氣體,使其增重32g。 
 
  新配制的費體試劑很不穩定,隨放置時間增加,濃度逐漸降低。在前二、三日內,淌定皮有顯著下降,以后降低援慢,一周以后,滴定度每日約減少1%,之后則變化更趨緩慢。滴定度開
 
9d彩票是正规的吗